一、 试剂的配制
1. 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：
1) 准确称取在105～110℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（优级纯） 0.8501g，溶于500ml容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的cod理论值为2000mg/l。
2) 准确移取理论值为2000 mg/l标准溶液50ml于100ml容量瓶中，并以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的cod理论值为1000mg/l。
3) 准确移取理论值为1000 mg/l标准溶液10ml于100ml容量瓶中，并以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的cod理论值为100mg/l。
2. 专用氧化剂（随机配备）：
1) cod值为5～100 mg/l氧化剂：取标明5～100 mg/l专用氧化剂整瓶于500ml烧杯中，先加入160ml蒸馏水，再加入40ml浓硫酸（ar），冷却至室温置于试剂瓶内，摇匀备用。
2) cod值为100～1200 mg/l氧化剂：取标明100～1200 mg/l专用氧化剂整瓶于 500ml烧杯中，先加入160ml蒸馏水，再加入40ml浓硫酸（ar），冷却至室温置于试剂瓶内，，摇匀备用。
3) cod值为1000～2000 mg/l氧化剂：取标明1000～2000 mg/l专用氧化剂整瓶于500ml烧杯中，先加入160ml蒸馏水，再加入40ml浓硫酸（ar），冷却至室温置于试剂瓶内，，摇匀备用。
3. 专用复合催化剂贮备液（随机配备）：取整瓶催化剂溶于200ml浓硫酸中，摇匀放置1-2天，使其完全溶解。并置于阴暗处存放。
4. 专用复合催化剂使用液：取专用复合催化剂贮备液100ml，再加入400ml浓硫酸，摇匀备用。
5. 掩蔽剂：称取20克硫酸汞（ar），溶解于200ml10%的硫酸溶液(20ml浓硫酸缓慢加入到180ml蒸馏水中)中。